1.电源供给
1.1单相交流电:220V±10% ,10A,电源频率:50 Hz±5%,应有接地良好。至少配有5只三眼插座和2只二眼插座,固定在1.2米高处,或配有二只多功能电源插板,可以扩接水泵、电脑、等用电设备。
1.2对于电压不稳定和经常断电的地区,建议使用功率匹配的交流电源稳压器,以保护仪器。
2.室内环境
室温:应装有空调,使保持恒温在10~35℃,相对湿度:<85%。仪器放置的地面应铺地砖,要求平整和水平、耐腐蚀、无震动。仪器地面应高于取样口地面300mm以上,以保证所布管道中间不得有凸起或凹下,仪器附近无强电磁场干扰和和腐蚀性气体。仪器安装室,应备有洗手池,以便维护时洗手用。室内面积在8~20平方米。室内照明应能照射到仪器正面(40W日光灯)。
3.水泵的选择、安装及管路的布置
3.1 泵的选择
从采水点给仪器输送水样的水泵,其功率应使被测水体输送到仪器处的流量不小于30升/分钟, 不大于100升/分钟为宜。通常采样点到仪器的距离在20米内时,选用350W的潜水泵或自吸泵即可(水体杂质较多时不可使用自吸泵)。当采样点到仪器的距离大于20米时,应选用550~750W的自吸泵或潜水泵,另还应根据水样的腐蚀性选择是否选用耐腐蚀泵。(可选用德国威乐或LG公司生产的全防腐泵)
3.2 取样管和溢液管的预装
取水点至仪器安装处应预先安装好水泵、水样进水管和溢流管。连接的管道应根据具体情况选用硬聚氯乙烯塑料、ABS工程塑料等材质的硬质管材。安装尺寸如图3.1所示。
要求:
① 放置仪器的地面应高于水槽壁,管道从仪器到水槽呈坡型下降(见图3.2),尽量减少管道弯头的的数量,并且管道中途不应有凸起或凹下的地方,避免管道中存水(见图3.3),以便于水样反冲的顺畅和管道排空。
② 管道的安装过程要十分仔细,安装好的管道内要干净,没有直径大于2mm的杂物,以免损坏污水泵或堵塞仪器内的射流泵。
③ 潜水泵安置的位置其水流应为层流态,所抽吸的水体应不呈气溶胶状(即水中含有大量气泡)。气溶胶进入仪器将使测量结果不准或被仪器判为“取不到水样”。明渠排水系统中产生气溶胶的原因, 主要是潜水泵放置处水流是从高处跌落,裹挟大量气泡进入水体形成(见图3.4)。
④ 若使用的是潜水泵,在潜水泵原有的滤网罩外部再裹一层不锈钢过滤网,滤孔的直径在1.5~2.5mm之间。若使用的是自吸泵,在探入水体的管道头部安装过滤器,滤孔的直径在1.5~2.5mm之间(注:使用自吸泵将不能实现反冲功能)。
⑤ 当污水泵功率350W~370W,污水泵电器的连接方法:
本仪器后部有污水泵控制电源接口,可控制开启污水泵。接线方法如图3.5。
注: 进水管外径为50mm,溢流管外径为50mm 图3.1 管道安装图
图3.3 仪器进水管错误安装示例
图3.4气溶胶形成示例
图3.5污水泵接线图
当污水泵功率≥500W,污水泵电器的连接方法:
本仪器后部有污水泵控制接口,可通过控制开启污水泵的电磁接触器的线圈来控制污水泵的开启。接线方法如图3.6。
注意:不能将污水泵直接接至污水泵控制接口。
图3.6污水泵接线图
4.为仪器预留的空间
仪器的尺寸为长×宽×高=600×600×1660(mm), 要求仪器的左右保持≥600mm的空间, 前面保持≥1000mm的空间。后面保持≥500mm的空间.。
通常安装仪器的工作子站如图2.8所示。
图2.8 工作子站安装(建议)示意图
5.氧化剂的准备
氧化剂分为高中低三种,分别对应三条标准曲线
5.1低端(COD为10~150mg/L)
1) 量取20ml浓硫酸慢慢倒入200 ml蒸馏水中,不断搅拌,冷却至室温后备用
2) 称取34g硫酸汞溶于200ml配制好的稀硫酸中。(加汞量需根据实际水样氯离子浓度而定)
3) 准确称取预先在120℃烘干2小时的重铬酸钾4.903g,溶于约400ml蒸馏水中,然后缓慢加入30ml浓硫酸。
4) 先将重铬酸钾溶液移入1000ml容量瓶中,再将硫酸汞溶液移入容量瓶中,用蒸馏水定容到刻度(理论掩蔽氯离子量为1000mg/L) 并摇匀.
5.2中端(COD为10~400mg/L)
1) 量取40ml 硫酸慢慢倒入400 ml蒸馏水中,不断搅拌,冷却至室温后备用。
2) 称取68g硫酸汞溶于400ml配制好的稀硫酸中(加汞量需根据实际水样氯离子浓度而定)
3)准确称取预先在120℃烘干2小时的重铬酸钾12.258g,溶于蒸馏水中。然后缓慢加入30ml浓硫酸。
4)先将重铬酸钾溶液移入1000ml容量瓶中,再将硫酸汞溶液移入容量瓶中,用蒸馏水定容到刻度(理论掩蔽氯离子量为2000mg/L) 并摇匀.
5.3高端(COD为400~1000mg/L)
1) 量取40ml 硫酸慢慢倒入400 ml蒸馏水中,不断搅拌,冷却至室温后备用。
2) 称取68g硫酸汞溶于400ml配制好的稀硫酸。(加汞量需根据实际水样氯离子浓度而定)
3) 准确称取预先在120℃烘干2小时的重铬酸钾30.645g,溶于蒸馏水中。然后缓慢加入30ml浓硫酸。
4)先将重铬酸钾溶液移入1000ml容量瓶中,再将硫酸汞溶液移入容量瓶中,用蒸馏水定容到刻度(理论掩蔽氯离子量为2000mg/L) 并摇匀。
注:1) 以上试剂均为符合国家标准的分析纯试剂
2) 硫酸汞的用量可根据污水中氯离子的不同浓度进行相应调整,
如下表(均按配制1000ml溶液计算):
氯离子浓度 | 500mg/L以下 | 500-1000mg/L | 1000-1500mg/L | 1500-2000mg/L |
硫酸汞用量 | 17克 | 34克 | 51克 | 68克 |
3) 浓硫酸稀释时,应小心将浓硫酸缓慢倒入水中,不断搅拌,千万不可将水倒入浓硫酸中!
6.催化剂的准备
将25克分析纯硫酸银加入2.5L分析纯硫酸中,充分摇匀,使其完全溶解备用。
硫酸银较难溶解,须提前2~3天配制。
7.标准样品的准备
标准样品需用分析纯邻苯二甲酸氢钾配制,配制前先将邻苯二甲酸氢钾放入干燥箱中以105℃的温度干燥2小时,然后放入干燥器中冷却至室温,备用。
准确称取邻苯二甲酸氢钾0.4251克,溶入蒸馏水中,转入1000ml容量瓶中定容,摇匀。此溶液的COD值为500mg/L。以重铬酸钾为氧化剂,将邻苯二甲酸氢钾完全氧化的COD值为1.176g氧/克,即指1g邻苯二甲酸氢钾耗氧1.176g,
下表为各浓度的标样1000毫升所需的邻苯二甲酸氢钾的质量
标样浓度(mg/L) | 邻苯二甲酸氢钾 (g) | 标样浓度(mg/L) | 邻苯二甲酸氢钾 (g) |
50 | 0.0425 | 600 | 0.5101 |
100 | 0.0850 | 700 | 0.5951 |
200 | 0.1700 | 800 | 0.6802 |
300 | 0.2551 | 900 | 0.7652 |
400 | 0.3401 | 1000 | 0.8502 |
500 | 0.4251 | 3000 | 2.5506 |
4) 注意:浓硫酸、硫酸汞、重铬酸钾均为有毒或有腐蚀性的物质,注意保管,操作时必须穿戴防护用具。实验室具备相应的通风设备。